負極材料の観察対象となるSEI膜や充電後の活物質は非常に活性が高いため、大気に触れるとただちに変質してしまいます。それらの本来の状態を観察するためには、大気非暴露での観察が必須となります。

活物質の形状(付着物有無、電極構造変化など)と色をマクロに見ることで、異常箇所等の初期診断ができます。

光学顕微鏡(OM)観察は、独自の特殊ホルダを用い、大気非暴露で行っています(写真１)。
写真２に初期品負極表面を光学顕微鏡で観察した写真を示します。写真２（a）に示す放電状態負極のOM像により、負極活物質は10～30μm程度の粒状であることが確認できます。
また、写真２（b）に示す充電状態負極のOM像では、観察視野中のほぼ全てでカーボン層内Liの構造色を反映した金色を示しており、一様に充電されている様子が分かります。

活物質の詳細な形状やSEI膜の表面形態がわかります。

SEM(走査電子顕微鏡)観察(写真３)は専用の大気非暴露ホルダを用い(写真３挿入図)、大気に曝すことなく行っています。
写真４に放電状態の表面SEM像を示します。倍率1,000倍の写真（写真４（a））では、活物質全体の形状やクラックの有無の確認ができます。今回の試料では、顕著なクラック等は観察されませんでした。倍率5,000倍の写真（写真４（b））では、グラファイト層のエッジ形状が確認できます。
さらに倍率を上げ、倍率20,000倍で観察を行うと（写真４（c）、活物質表面に生成しているSEI膜が確認できます。