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劣化に伴うSEIの形態変化を観察することができます。
SEI表面･断面の形態観察
電極表面に形成されるSEIがどのような形態をしているか確認する際に、その観察スケールや手軽さからSEM観察が適しています。他の分析結果や異なる試料と比較する際に、初期診断としての像を撮っておくことは重要です。
全体的な傾向をSEMで観察しておき、より局所的な観察はTEMを用いて分析します。活物質表面に形成された被膜の形状や膜厚、内部の層状構造や隙間の様子などが分かります。また、EDX分析により、被膜の組成分布を調べることができます。
初期品に比べ、サイクル品では負極活物質表面にSEIと推測される付着物が均一に観察され、また、サイクルが増すに従いそれらが成長していく様子が観察されました。
FIB加工-断面TEM観察-EDX分析事例
TEM観察より、表面近傍においてグラファイトとは異なるコントラストを呈する領域が観察されました。また、EDX分析結果より、表面近傍においてC, O, F, Pが検出されました。
300cyc.品の活物質表面には約40 nmの被膜が形成されていることが分かりました。
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